配方分析
一、名詞定義
配方分析也稱為成分分析,,其定義是通過現(xiàn)代化的分析,、分離手段,對樣品進行剖析,,通過分析后的圖譜綜合驗證后,,得到相應(yīng)產(chǎn)品中的成分定性定量結(jié)果,這樣一個過程就叫做成分分析,。
二,、對樣品的特殊要求
產(chǎn)品通過成分分析是否能獲得精準的定性定量結(jié)果,對樣品的要求較為嚴格,,通常需要考慮如下幾個要點:
成分分析對樣品的要求
樣品是否含有天然未知成分,?例如中藥藥膏、海底沉積物,、外星隕石等,,這些樣品中含有天然的未經(jīng)驗證的成分,這樣的樣品想通過成分分析獲得精準的定性定量結(jié)果,,難度非常大,。
樣品量是否足夠?一般成分分析會采用多個步驟,、多個分析分離手段,,對樣品的需求量比較大,需要樣品進行反復驗證,,如果量只有幾毫升,,很難獲得好的分析結(jié)果。
樣品是否穩(wěn)定,?樣品如果在空氣中極不穩(wěn)定,,也很難分析其成分,。
樣品是否生物活性樣品?如果是帶生物活性的樣品,,常規(guī)理化分析手段很難獲得信息,。
樣品是否屬于反應(yīng)后產(chǎn)物?例如橡膠,、塑料,、高分子材料,都是經(jīng)過反應(yīng)得到的聚合物,。
成分分析常用方法
成分分析流程通常如下:
首先檢測樣品的理化指標(pH,粘度,,酸值等),;
對樣品進行分離提純,得到各性狀下的單一成分,;
SEM+EDS,,可以通過掃描電鏡和能譜,獲知形貌,、粒徑分布,、元素半定量等,為后續(xù)分析做個參考,。
FITR,紅外光譜分析,。通過紅外,,可以或者很多官能團結(jié)構(gòu)或者直接獲得樣品成分;
進行頂空GC-MS,。如果樣品是無機和有機混合物,,可以獲得樣品有機物成分;
高分辨ICP-MS,??梢垣@知樣品全元素分布;
核磁,;
四,、成分分析的難點
如果樣品沒有上述4個問題,那么接下來分析過程中還會碰到如下問題:
有效成分含量太低,,在分離過程中獲取不到或者被分離手段污染得不到相應(yīng)成分,。
樣品雜質(zhì)含量太多,在檢測過程中,,雜質(zhì)會對結(jié)果造成誤判,。
樣品中有同分異構(gòu)體,,這樣的成分在檢測手段上很難區(qū)分。
樣品中有螯合物或者聚合物,,這樣分析的結(jié)果很難得到原料是什么,。
樣品分離后的產(chǎn)物,在現(xiàn)有數(shù)據(jù)庫中無法匹配到數(shù)據(jù),。
分析人員經(jīng)驗不足,,很難通過圖譜獲取有效信息。
五,、結(jié)論
成分分析是一個幫助產(chǎn)品加快研發(fā),、提高性能的良好手段,但它對樣品有較高要求,,另外對分析人員經(jīng)驗要求較高,,屬于難度較高的一個分析服務(wù)。目前,,飛秒檢測在國際上被廣泛用于成分分析,。
飛秒檢測法被國際上廣泛采用
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