火鍋底料中罌粟殼成份的檢測
罌粟殼為罌粟采完鴉片后的干燥成熟果殼,,含有20 多種生物堿,,其中以嗎啡、可待因,、那可丁,、罌粟堿等為主要成分,。罌粟殼中的生物堿會使人嗜睡和性格改變,,引起某種程度的愜意和欣快感,,可造成人注意力、思維和記憶性能的衰退,,長期食用會引起精神失常,,出現(xiàn)幻覺,嚴重時甚至會導致呼吸停止而死亡,。添加了罌粟殼的食物易使消費者成癮,,一些不法商家和飯店為了牟取暴利,吸引更多的食客,,在火鍋,、麻辣燙等的湯料和輔料中添加罌粟殼。
飛秒檢測潛心研究,,開發(fā)出火鍋底料中罌粟殼成分的檢測方法,,樣品經溶劑提取后,使用特殊制造的陽離子交換固相萃取小柱進行凈化,,液相色譜-串聯(lián)質譜聯(lián)用法(LC-MS/MS)分析,,可實現(xiàn)火鍋底料中罌粟堿、蒂巴因,、嗎啡,、那可丁、可待因等五種生物堿成分的測定,。
下面為詳細的檢測方法,,供您參考!
1,、 適用范圍
適用于火鍋底料中罌粟堿,、蒂巴因、嗎啡,、那可丁,、可待因等五種生物堿成分的測定。
2,、 提取
稱取2g火鍋底料樣品于50mL具塞塑料離心管中,,加入10mL濃度為0.1 mol/L的鹽酸,經混勻后超聲提取30min,,在4℃下以8000 r/min的速度離心6 min,,收集水相至另一50mL離心管中,再往原離心管中加入10mL鹽酸溶液,,重復上述操作,,合并提取液后加入10mL石油醚,渦旋10秒后,,靜置分層(亦可離心分層),,棄取有機相,待固相萃取柱凈化,。
3,、 凈化——ProElut PXC 200 mg/6 mL(貨號:68212)
a. 活化:依次加入5mL甲醇,,5mL水,棄去流出液,。
b. 上樣:提取液以約2~3滴/秒的速度通過PXC柱,,棄去流出液。
c. 淋洗:依次用5mL甲醇,,5mL水淋洗萃取柱,,棄去流出液。
d. 洗脫:6mL 甲醇氨溶液(甲醇中含5%體積分數(shù)的氨水),,收集洗脫液,。
e. 重新溶解:40℃下氮氣吹干洗脫液,用10%甲醇水溶液重新溶解,,LC-MS/MS測定,。
4、 儀器條件
色譜柱:Spursil C18 150 × 2.1 mm ID,,3 μm (貨號:82013)
流速:0.3 mL / min
進樣量:5 μL
柱溫:40℃
流動相:A:0.1%甲酸水溶液,,B:甲醇
梯度設置:
時間(min) | 0 | 0.5 | 3 | 5.5 | 6 | 8 |
A(%) | 90 | 90 | 10 | 10 | 90 | 90 |
B(%) | 10 | 10 | 90 | 90 | 10 | 10 |
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