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技術(shù)資料

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化妝品中禁限用成分檢測(cè)方法研究
發(fā)布時(shí)間: 2017-2-21 16:14:41     發(fā)布人: 柘大飛秒檢測(cè)

人們物質(zhì)生活水平的不斷提高,化妝品已經(jīng)從一種護(hù)膚保養(yǎng)的奢侈品變成了必需品,,其安全性已經(jīng)日益成為消費(fèi)者關(guān)注的問題,。近年來在化妝品禁限用物質(zhì)檢測(cè)方面的研究進(jìn)展如下;



1,、激素檢測(cè)

        在化妝品生產(chǎn)過程中,,一些廠商未來追求快速的特定的功效,,在化妝品添加了一些禁限用成分。我國《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》(2007年版)明令禁止化妝品添加性激素類成分,。
        涂得助建立了一種激發(fā)-發(fā)射矩陣熒光與以交替歸一加權(quán)殘差算法為基礎(chǔ)的二階校正方法相結(jié)合,,能快速測(cè)定化妝品中雌二醇的含量。結(jié)果顯示,,配制20個(gè)樣品,,濃度范圍是0.053-0.795μg/ml,激發(fā)波長范圍200-310nm,,間隔3nm取一個(gè)數(shù)據(jù),;發(fā)射波長范圍270-400nm,間隔3nm取一個(gè)數(shù)據(jù),;狹縫寬度5.0/5.0nm,;掃描速度2400nm/min。該方法的品質(zhì)因子包括靈敏度(SEN),、選擇性(SEL),、檢測(cè)下限(LOD)及統(tǒng)計(jì)參數(shù)預(yù)測(cè)殘差均方根(RMSEP),檢測(cè)下限達(dá)到了ng級(jí),,雌二醇在0.133-0.530μg/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,。王珊等建立了化妝品中5種禁限用性激素的高效液相色譜檢測(cè)方法,采用Kromasil100-5 C18色譜柱,,流動(dòng)相為乙腈:水=65:35的混合溶液,,等梯度洗脫,檢測(cè)波長為242nm和290nm,,柱溫30℃,,流速為1.0ml/min,以保留時(shí)間定性,、外標(biāo)法定量,。結(jié)果:在上述條件下,5種激素,、乙酸甲地孕酮,、乙酸氯地孕、乙酸甲羥孕酮,、丙酸睪丸酮和炔諾孕酮在0.1-10.0μg/ml范圍內(nèi)與其相應(yīng)的峰面積呈良好的線性關(guān)系,,檢出限在0.552-1.01mg/kg之間,回收率為90.2%-110.%,,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%(n=9),。結(jié)果表明該方法可作為化妝品中非法添加激素的常規(guī)分析方法。

    2,、防腐劑檢測(cè)
        化妝品極易滋生微生物,,為保證化妝品的長期保存,,商家常在其中擅自超量加入防腐劑,大量的防腐劑會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生刺激,,引起接觸性皮炎,。
       朱會(huì)卷等建立了測(cè)定化妝品中氯苯甘醚的高效液相色譜分析方法,采用C18色譜柱(250mm×4.6mm,,5μm)和二極管陣列檢測(cè)器,,流動(dòng)相為甲醇:水=55:45,檢測(cè)波長為280nm,,柱溫25℃,,流速1.0ml/min,以保留時(shí)間定性,、外標(biāo)法定量,。結(jié)果氯苯甘醚在1-500mg/L范圍內(nèi)與其相應(yīng)的峰面積呈良好的線性關(guān)系,檢出限為3ng,,回收率為99%-103.%,,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.2%(n=6)。田富饒等建立了測(cè)定化妝品中水楊酸,、苯甲酸和山梨酸3種防腐劑的高效液相色譜分析方法,,采用XDB-C18色譜柱,流動(dòng)相為醋酸鈉-醋酸緩沖溶液:乙腈=80:20,,檢測(cè)波長為240nm,,柱溫30℃,流速2.0ml/min,。結(jié)果:水楊酸在0-100mg/L范圍,、苯甲酸和山梨酸在0-200mg/L范圍內(nèi)與其相應(yīng)的峰面積呈良好的線性關(guān)系,水楊酸,、苯甲酸和山梨酸的回收率良好,,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于2%(n=6)。

    3,、防曬劑檢測(cè)
        近年來,,有關(guān)防曬劑成分引發(fā)的過敏性、刺激性,、光毒性反應(yīng)等事件的報(bào)道屢見不鮮,。我國《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》(2007年版)規(guī)定,允許限量添加的防曬劑有28種,,但只對(duì)其中15種防曬劑的檢測(cè)方法做了規(guī)定。
       郭長虹等采用固相萃取/高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定化妝品中13種防曬劑,,使用色譜柱為DIMA Diamonsil C18柱,,流動(dòng)相選擇甲醇(A)和0.5%(V/V)甲酸水溶液(B),,按梯度洗脫,紫外檢測(cè)波長切換程序:在0-8.00min波長為311nm,,8.00-10.00min波長為254nm,,10.01-30.00min波長為311nm;柱溫:25℃,,外標(biāo)法定量,。結(jié)果:各組分在0.5-1000mg/L范圍內(nèi)與其相應(yīng)的峰面積呈良好線性關(guān)系,平均回收率為84.96%-108.62%,,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)為1.39%-7.65%,。謝瓊玉等采用高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定化妝品中15種防曬劑,使用色譜柱為Accurasil C18柱,,流動(dòng)相為甲醇-四氫呋喃-水(冰醋酸調(diào)pH至2.60),,梯度洗脫,檢測(cè)波長為311nm,,柱溫25℃,,流速1.0ml/min。結(jié)果:15種防曬劑線性關(guān)系良好,,回收率為97.5%-113.7%,,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于2%(n=9)。

    4,、抗菌類藥物檢測(cè)
        去痘化妝品中,,部分廠商為追求產(chǎn)品短期功效,非法添加各種抗生素,,如克林霉素,、甲硝唑等均為我國《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》(2007年版)規(guī)定的禁用成分,長期使用會(huì)誘發(fā)菌群失調(diào),,引起接觸性皮炎,,甚至?xí)?dǎo)致嚴(yán)重的內(nèi)臟損傷,危及生命,。龐學(xué)斌等建立了測(cè)定祛痘類化妝品中違禁添加克林霉素的HPLC-DAD和LC-MS分析方法,。HPLC-DAD:采用Kromasil C18色譜柱,流動(dòng)相為乙醇:磷酸二氫鉀溶液=45:55,,檢測(cè)波長為210nm,,柱溫35℃;LC-MS:色譜柱為EC-C18柱,,流動(dòng)相為0.1%乙酸:乙腈=60:40,,流速0.2ml/min,柱溫25℃。結(jié)果:克林霉素在0.01-2mg/ml濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,,試驗(yàn)用樣品低,、中、高濃度平均加樣回收率分別為96.2%,、98.5%和99.1%,,RSD均小于3.0%。朱路杰等建立了祛痘化妝品中2種抗生素(土霉素和四環(huán)素)及甲硝唑的高效液相色譜分析方法,,采用ZORBAXSB-C18色譜柱,,流動(dòng)相為甲醇和0.002mol/L草酸,梯度洗脫,,檢測(cè)波長為268nm,,柱溫20℃,流速0.8ml/min,。該方法在10-200μg/g范圍內(nèi)與其相應(yīng)的峰面積呈良好的線性關(guān)系,,回收率為92.4%-97.8%。

    5,、增塑劑檢測(cè)
        鄰苯二甲酸酯是一類能起到軟化作用的化學(xué)品,,常作為增塑劑,因具有良好的潤滑性和延展性被普遍應(yīng)用于個(gè)人護(hù)理用品,,如指甲油,、沐浴液等產(chǎn)品中。長期超量使用鄰苯二甲酸酯可導(dǎo)致細(xì)胞突變,,最終致畸和致癌,,因此,我國《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》(2007年版)中規(guī)定鄰苯二甲酸二丁酯等6種化合物為禁用物質(zhì),,但并未收載相應(yīng)的檢測(cè)方法,。韓晶等建立了化妝品中21種塑化劑的氣相色譜-質(zhì)譜連用分析方法,先對(duì)樣品采用鄰苯二甲酸酯凈化小柱進(jìn)行凈化處理,,采用甲基(5%苯基)聚硅氧烷為固定相的DB-5MS毛細(xì)管色譜柱,,氮?dú)獠捎煤懔髂J剑魉?.0ml/min,,同位素內(nèi)標(biāo)法測(cè)定,。結(jié)果:21種塑化劑在0.01-10μg/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,平均加樣回收率為96.7%-102.5%(n=9),,RSD為1.0%-5.7%,。張璇建立了化妝品中增塑劑的固相微萃取氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定方法,以固相微萃取(SPME)作為前處理技術(shù),,通過實(shí)驗(yàn)建立前處理方法,,得到的液態(tài)化妝品中8種鄰苯二甲酸酯的回收率范圍為70.19%-08.21%,,重復(fù)實(shí)驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.15%-13.92%;霜狀化妝品中8種PAEs的回收率范圍在81.94%-122.12%之間,,重復(fù)實(shí)驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.29%-16.01%之間,。


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