綜合利用化學(xué)分析及儀器分析,,快速,、方便地鑒定出國(guó)外阻燃、抗磁工程塑料件的結(jié)構(gòu),、主要成分及含量,。結(jié)果發(fā)現(xiàn):樣品的有機(jī)基體為ABS(丙烯腈T--烯一苯乙烯三元共聚物)樹(shù)脂,,阻燃劑為新型環(huán)保澳化環(huán)氧樹(shù)脂,而其他無(wú)機(jī)成分包括炭黑及三氧化二銻等,。
實(shí)驗(yàn)部分
1. 原料及試劑
分析樣品:國(guó)外工程塑料件,;丙酮、乙醇,、甲苯,、乙醚、四氫呋喃等試劑均為分析純,;水為蒸餾水,。
2.儀器
JSM-6700F場(chǎng)發(fā)射掃描式電子顯徽鏡,,EDS能譜儀,AVATAK 370 DTGS型紅外光譜儀,。
3.樣品的初步測(cè)試
外觀鑒定:表面光滑,、有光澤、比較堅(jiān)硬,、顏色為黑色,,薄膜呈透明狀,,主要基體似是熱塑性塑料,。且有可能填充了炭黑。
燃燒實(shí)驗(yàn):用酒精燈進(jìn)行灼燒,。不易燃,,軟化燃燒。離開(kāi)火焰則熄滅,,黑煙,,無(wú)熔融滴物,似具有一定的阻燃特性,。
溶解實(shí)驗(yàn):取少量樣品分別用不同的溶劑進(jìn)行溶解實(shí)驗(yàn),。實(shí)驗(yàn)步驟示意圖見(jiàn)圖1所示。
樣品成分分析
經(jīng)上述幾項(xiàng)實(shí)驗(yàn)后,。初步判定該樣品主要由熱塑性塑料和炭黑組成.由于阻燃性能較好,。還應(yīng)包含阻燃劑。由于部分溶于極性溶劑丙酮,,剩余部分還溶于極性略低的溶劑四氫呋喃THF,,這表明存在多種組分。而且應(yīng)是極性聚合物基體,。
為了明確樣品中包含的元素及比例,,測(cè)試了EDS能譜,含量分 析結(jié)果列于表1中,。由圖1及表1可看出,,樣品中含有鹵素“溴”,這 顯然與阻燃劑有關(guān),;而Sb磐然是無(wú)機(jī)阻燃劑及增效劑“三氧化=銻”中的銻元素.
塑料組成成分分析
圖2為利用丙酮溶解物涂膜經(jīng)干燥測(cè)試的紅外譜圖,。該譜圖顯然就是ABS的結(jié)構(gòu)譜圖。由溶解實(shí)驗(yàn)得知.超過(guò)一半的樣品溶于丙 酮,。而KBS溶解于丙酮中,。這就驗(yàn)證了主要基體成分是ABS樹(shù)脂。另外,。在1710aa附近出現(xiàn)了酮的羰基C=O呀W4峰,。這可能與丙酮干燥揮發(fā)不完全有關(guān),。
運(yùn)用化學(xué)分析、紅外光譜及EDS能譜法建立了一種定性,、定量分析工程塑料件組成成分的方法,。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明。該塑料件至少包含四種組分,。分別為ABS樹(shù)脂,、溴化環(huán)氧樹(shù)脂阻燃劑、炭黑及三氧化二銻,。
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